2017貴州肉制品技術(shù)論壇：海能儀器提供肉類快檢新方案

29日—30日，海能儀器參加了2017肉類食品安全與加工技術(shù)研討會暨研究生學(xué)術(shù)論壇。會議中，眾多專家教授在食品加工技術(shù)、食品安全等多個角度作了發(fā)言報告。

海能G.A.S.團(tuán)隊?wèi)?yīng)用工程師在論壇中進(jìn)行了技術(shù)分享——《肉類存儲期、種類、產(chǎn)地快速檢測新技術(shù)》。

該項技術(shù)引起了與會人員的濃厚興趣，一些專家教授、肉類企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)紛紛發(fā)言，提出詢問，發(fā)表見解，與工程師進(jìn)行現(xiàn)場交流。

中國不僅是世界上肉類生產(chǎn)的大國,更是肉類食品的消費大國,隨著人民生活水平的不斷提高,人們對肉類食品的消費也提出了更高的要求。然而市場上頻繁出現(xiàn)的僵尸肉，普通牛羊肉冒充品牌特色牛羊肉，低價值肉摻入或替代牛羊肉等現(xiàn)象時有發(fā)生。

G.A.S.研發(fā)的FlavourSpec®食品風(fēng)味分析與質(zhì)量控制系統(tǒng)，無需樣品前處理，快速獲得肉類揮發(fā)性有機物的信息，從而對肉的種類，產(chǎn)地，新鮮度進(jìn)行快速鑒定。

工作原理:

樣品通過氣相色譜柱，經(jīng)*次分離后進(jìn)入離子遷移譜電離室，氚源軟電離后形成分子離子，之后進(jìn)入遷移管，在電場作用下，各種分子離子因遷移速率不同，實現(xiàn)第二次分離，并在遷移管末端被依次檢測到。

技術(shù)特點:

肉類樣品無需前處理，可得到樣品的完整準(zhǔn)確的揮發(fā)性有機物信息

檢出限可低至ppbv，肉類樣品間細(xì)微差異可檢出

GC分離與IMS的二次分離，實現(xiàn)高分離度

定性、定量便捷，并可自行建立屬于自己行業(yè)*的數(shù)據(jù)庫（RI&Dt）

軟件特點:

公司開發(fā)的強大功能軟件實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理“一鍵式”操作，簡單易用，極大縮短數(shù)據(jù)處理時間。

“Reporter”插件可對不同樣品譜圖進(jìn)行比對。

圖1.不同冷凍時間豬肉樣品的氣相離子遷移譜對比圖

說明：

1) 縱坐標(biāo)為氣相保留時間，橫坐標(biāo)為離子遷移時間；

2) 整個圖背景為黑色，左側(cè)紅色豎線為 RIP峰（反應(yīng)離子峰，drift time=7.95ms）；

3) RIP峰右側(cè)的每一個點代表一種揮發(fā)性有機物，白色表示濃度較少，紅色表示濃度較大，顏色越深表示濃度越大。

從圖1可知，不同冷凍時間豬肉揮發(fā)性有機物種類及濃度上均存在差異，比如紅框框出的 Linalool(沉香醇)會隨冷凍時間延長濃度逐漸降低，黃框框出的3-methylbutyl acetate(乙酸異戊酯)和 Ethyl 3-methylbutanoate (異戊酸乙酯)會隨豬肉冷凍時間延長濃度逐漸升高。

“Gallery-plot”插件選取樣品的氣相離子遷移譜圖中信號峰形成待分析樣品揮發(fā)性有機物指紋圖譜，比較樣品差異時更直觀。

圖2 不同冷凍時間豬肉樣品指紋圖

說明:

圖中每一行依次為新鮮豬肉兩個平行樣(P0-1, P0-2)、冷凍一個月豬肉兩個平行樣(P1-1, P1-2)、冷凍六個月豬肉兩個平行樣(P6-1, P6-2)、冷凍十二個月豬肉兩個平行樣(P12-1, P12-2)8個樣品。

從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發(fā)性有機物信息以及樣品之間的差異性，例如：

1) 不同冷凍時間豬肉樣品中存在特定的揮發(fā)性有機物，見框A

2) 一些揮發(fā)性有機物如苯甲醛、沉香醇、苯乙酮等濃度隨冷凍時間逐漸減少，見框B

3) 一些揮發(fā)性有機物如戊醛、正己醇、異戊酸等物質(zhì)濃度隨冷凍時間逐漸增加，見框C

圖3 不同產(chǎn)地羊肉樣品指紋圖

說明:

圖中每一行依次為黑龍江羊肉三個平行樣(Lamb-HLJ-1、Lamb-HLJ-2、Lamb-HLJ-3

)、陜西羊肉三個平行樣(Lamb-SX-1、Lamb-SX-2、Lamb-SX-3) 、大廠回族自治縣羊肉三個平行樣(Lamb-DCHZ-1、Lamb-DCHZ-2、Lamb-DCHZ-3)、青海羊肉三個平行樣(Lamb-QH-1、Lamb-QH-2、Lamb-QH-3 )、內(nèi)蒙古羊肉三個平行樣(Lamb-NMG-1、Lamb-NMG-2、Lamb-NMG-3) 、江蘇羊肉三個平行樣(Lamb-JS-1、Lamb-JS-2、Lamb-JS-3)。

從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發(fā)性有機物信息以及樣品之間的差異性，例如：

1) 不同產(chǎn)地羊肉樣品中均存在濃度較高的特定的揮發(fā)性有機物，例如來自黑龍江的羊肉樣品中含有的(Z)-3-hexen-1-ol (葉醇)、3-Methylbutanoic acid (異戊酸)、34號峰、39號峰、40號峰物質(zhì)。來自陜西的羊肉樣品中的2-heptanone (2-庚酮)、2-Hexanone(2-己酮)、37號峰、38號峰物質(zhì)。來自內(nèi)蒙古的羊肉樣品中的30號峰、41號峰物質(zhì)。

2) 一些揮發(fā)性有機物如2-Methylpropanal(異丁醛)、2,3-pentanedione(2,3-戊二酮)、2,3-Butanedione (2,3-丁二酮)、2-Pentanone (2-戊酮)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高，另外四種羊肉中含量比較低。Ethyl methyl ketone（2-丁酮）除江蘇羊肉樣品中沒有，在其他地區(qū)樣品中或多或少都存在。Dimethyl disulfide(二甲基二硫)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高，青海、內(nèi)蒙古、江蘇羊肉樣品中含量比略低，大廠回族自治縣羊肉樣品中幾乎沒有。

3) 一些揮發(fā)性有機物如ethanol（乙醇）、Ethyl Acetate（乙酸乙酯）江蘇羊肉樣品中含量較高，其他樣品中含量較低。1-Butanol（正丁醇）在江蘇和內(nèi)蒙古羊肉樣品中含量較高，在青海、大廠回族自治縣、陜西、黑龍江地區(qū)的羊肉樣品中含量依次降低。Dimethyl ketone（丙酮）在黑龍江、大廠回族自治縣、青海、內(nèi)蒙古羊肉樣品中含量都比較高。

軟件不僅能給出直觀圖形差異，還能給出每一種揮發(fā)性有機物在不同樣品中的相對含量，不同樣品相似度等信息。

Ø  “Dynamic PCA”動態(tài)主成分分析插件，基于樣品中揮發(fā)性有機物組成對待測物進(jìn)行分類。

圖4 不同冷凍時間豬肉樣品PCA分析結(jié)果

PCA 分析結(jié)果可知不同冷凍時間豬肉差異較大，隨著儲存時間的增加，樣品在圖中的位置右移。

圖5 不同產(chǎn)地羊肉樣品的PCA分析

PCA分析結(jié)果可知不同產(chǎn)地羊肉的差異性分布。大規(guī)模分析標(biāo)準(zhǔn)樣品后，可以建模，對陌生樣品進(jìn)行產(chǎn)地鑒別。

LAV軟件包含定量分析方法，使用標(biāo)準(zhǔn)物建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后可對待測樣品中該物質(zhì)進(jìn)行定量分析。

圖6 LAV軟件中的定量分析

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