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央視3·15晚會,是廣大消費者信賴的陣地,也是維護消費者權益的代名詞。今年3·15晚會主題為“用責任匯聚誠信的力量”。有關食品安全的話題,依然是晚會關注的重點。“銷售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無資質保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動?
海能儀器針對晚會曝光問題,迅速做出反應,并提供解決方案,希望對您有所幫助。
飼料中又現(xiàn)違法“禁藥”
2011年,瘦肉精被曝光后,政府部門制定嚴格的添加劑使用規(guī)范,同時加大飼料非法添加劑的整治力度。然而今年3·15晚會上的一段調(diào)查,又讓大家緊繃了神經(jīng):一些飼料企業(yè)往飼料中非法添加各種“禁藥”,包括“人用西藥”,而且這種現(xiàn)象并非個例。
江蘇遠方中匯生物科技有限公司的“造肉一號”、山東省成武旺泰飼料有限公司的“速肥肽”、鄭州百瑞動物藥業(yè)公司的“厚祺崢重”……
危害解讀:
飼料違規(guī)添加禁用藥物,使飼養(yǎng)的動物傻吃酣睡猛長,但是抗生素卻在肉中有殘留,人食用這種肉以后,或產(chǎn)生“耐藥性”。長久來看,它可能會讓某種病菌、病毒在人體內(nèi)產(chǎn)生耐藥性,使人體有效抵抗疾病的能力大大下降。
海能儀器應用實驗室,現(xiàn)針對食用肉類中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定,為大家提供以下方案。
豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定
解決方案
1. 實驗依據(jù)
參照中華人民共和國國家標準《豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,檢測豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留。
2. 實驗設備
SPE400全自動固相萃取儀;HLB萃取柱
3. 實驗方法
3.1樣品信息
3.2樣品稱取和脫脂
稱取豬肉樣品2g(到0.01g),置于50m棕色離心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均質1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭,二者合并8000r/min離心5min,吸取上清液倒掉。
注:為更好的消除基質效應對檢測結果造成的影響,可加入同位素內(nèi)標,采用內(nèi)標法定量檢測。
3.3水解和衍生(注意避光)
向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液,渦旋1min使之混合均勻,之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混勻,于37℃溫水中避光衍生16小時。
3.4凈化處理
將衍生后的樣品冷卻至室溫,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀,并用1 mol/l的溶液調(diào)PH約為7.4,混合均勻。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過HLB小柱(規(guī)格為60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗滌固相萃取小柱,然后負壓抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中(此過程可在SPE400全自動固相萃取儀上完成,儀器方法見附錄B)。洗脫液于40℃下氮氣吹干。
用樣品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µm濾膜過濾。
3.5檢測方法
色譜柱:C18(2.1×150mm,5µm,100Å)
質譜儀:API 4000+
流動相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液
流速:0.2mL/min
進樣體積:5μL
離子源:電噴霧(ESI),正離子模式
掃描方式:多反應監(jiān)測(MRM)