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前言
當(dāng)下,核電作為一種高效、環(huán)保的能源形式,在全球能源供應(yīng)中扮演著愈發(fā)重要的角色。它是電網(wǎng)基荷的重要選項(xiàng),亦是實(shí)現(xiàn)“碳中和”的重要方式。
經(jīng)過多年發(fā)展,核電技術(shù)日趨成熟,核電廠固有安全性逐漸提高。在此基礎(chǔ)上,要更好利用核能、實(shí)現(xiàn)更大發(fā)展,就必須應(yīng)對(duì)好各種安全風(fēng)險(xiǎn)和挑戰(zhàn),維護(hù)核材料和核設(shè)施安全。
當(dāng)下,壓水堆核電廠為國際上廣泛采用的商用核電堆型,其安全功能包括反應(yīng)性安全功能、冷卻安全功能、屏障安全功能。
壓水堆核電站一般采用改變冷卻劑中硼濃度、控制棒、可燃毒物棒控制過剩反應(yīng)性,保證反應(yīng)性安全功能。改變冷卻劑中硼濃度主要用于補(bǔ)償時(shí)間過程較慢的反應(yīng)性變化,有利于展平堆芯功率分布,提高核電站運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性與安全性。另外核電站在停堆、換料期間或大修期間,要保持一定硼濃度使反應(yīng)堆維持次臨界狀態(tài)并具有足夠的次臨界深度。需要對(duì)一回路冷卻劑的硼濃度進(jìn)行連續(xù)的測(cè)量和監(jiān)視。
硼含量的測(cè)定,在保障核電站的安全性等方面發(fā)揮著重要作用。
關(guān)于硼元素
硼是一種用途廣泛的化工原料礦物,主要用于生產(chǎn)硼砂、硼酸和硼的各種化合物以及元素硼,是核工業(yè)、冶金、建材、機(jī)械、電器、化工、輕毛、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等部門的重要原料。
硼與塑料或鋁合金結(jié)合,是有效的中子屏蔽材料;硼鋼在反應(yīng)堆中用作控制棒;硼纖維用于制造復(fù)合材料等;含硼添加劑可以改善冶金工業(yè)中燒結(jié)礦的質(zhì)量,降低熔點(diǎn)、減小膨脹,提高強(qiáng)度硬度。
選用T960 Pro 全自動(dòng)滴定儀,可測(cè)定其硼含量。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品信息
1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液
測(cè)試項(xiàng)目
硼
儀器與試劑
儀器:T960 Pro全自動(dòng)滴定儀,9122PH非水復(fù)合電極,10 mL滴定管
試劑:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1 mol/L;甘露醇:優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)室用水:GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。
參考方法
GB/T 12684-2018《工業(yè)硼化物 分析方法 》
實(shí)驗(yàn)過程
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取約5 g硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,精確至0.0001 g,置于150 mL滴定杯中,加50 mL三級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水,攪拌使之溶解完全。稱取約2 g甘露醇,置于150 mL滴定杯中,攪拌使之溶解完全。
測(cè)試過程
測(cè)試過程
將裝有試樣的滴定杯置于滴定臺(tái)上,輸入樣品質(zhì)量,將pH復(fù)合電極調(diào)整至合適的高度,用約0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
儀器參數(shù)
滴定類型 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 | 5 |
電極平衡時(shí)間 | 6 s | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 10 s |
電極平衡電位 | 1 mV | 預(yù)滴定添加體積 | 0 mL |
最小添加體積 | 0.001 mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間 | 30 s |
滴定速度 | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積 | 10 mL |
電位突躍量 | 300 | 預(yù)控pH值 | - |
相關(guān)系數(shù) | 10810 | 結(jié)果單位 | ppm |
滴定劑濃度 | 0.0998 mol/L | 滴定劑名稱 | 氫氧化鈉 |
結(jié)果與圖譜
結(jié)果計(jì)算
編號(hào) | 取樣量(g) | 滴定體積(mL)
| 含量(mg/kg) | 平均值(mg/kg) | RSD (%) |
1 | 5.0077 | 4.671 | 1000.20 | 1000.0233 | 0.0317 |
2 | 4.9949 | 4.659 | 1000.17 | ||
3 | 5.0063 | 4.668 | 999.83 | ||
4 | 5.0061 | 4.669 | 1000.09 | ||
5 | 5.0023 | 4.667 | 1000.42 | ||
6 | 4.9986 | 4.659 | 999.43 |
圖譜
圖1 氫氧化鈉滴定硼標(biāo)準(zhǔn)溶液
結(jié)果與討論
1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來的結(jié)果重復(fù)性為0.0317%,平均值為1000.0233 mg/kg。
參考文獻(xiàn):王曉磊;壓水堆核電站一回路硼濃度測(cè)量【J】;《科技視界》;2013年12期
隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,核電行業(yè)也進(jìn)入了新的發(fā)展階段。新的反應(yīng)堆設(shè)計(jì)、核燃料循環(huán)與處理等創(chuàng)新技術(shù)的出現(xiàn)為核電行業(yè)帶來了更高的安全性、效率和可持續(xù)性。
這些創(chuàng)新技術(shù)的應(yīng)用及相應(yīng)的檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù),也將為推動(dòng)核電行業(yè)發(fā)展進(jìn)步提供更多可能。