影響全自動(dòng)定氮儀準(zhǔn)確度的因素分析
點(diǎn)擊次數(shù):2346 發(fā)布時(shí)間:2020-01-16
全自動(dòng)定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動(dòng)分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機(jī)氮分解為無(wú)機(jī)氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾,后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量由式自動(dòng)計(jì)算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
如果你選擇該定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,那么一是消解樣品,二是蒸餾的過(guò)程,三是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管全自動(dòng)定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照該定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的該定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致全自動(dòng)定氮儀回收率偏低。