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固相萃取法測定有機氯類(lèi)農藥殘留的實(shí)驗步驟

點(diǎn)擊次數:2709 發(fā)布時(shí)間:2016-09-22

有機氯農藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類(lèi)。前者如使用zui早、應用zui廣的殺蟲(chóng)劑DDT和六六六,以及殺螨劑三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等;后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。

有機氯農藥中毒是指接觸過(guò)量有機氯農藥引起損害中樞神經(jīng)系統和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無(wú)力、肌肉顫動(dòng)等。嚴重者可見(jiàn)大汗、共濟失調、震顫、抽搐、昏迷。并可有中樞神經(jīng)發(fā)熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現為神經(jīng)衰弱綜合征,部分患者出現多發(fā)性神經(jīng)病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見(jiàn)。除脫離接觸外,主要采用對癥療法。

SPE100/SPE400全自動(dòng)機械臂固相萃取儀是海能儀器專(zhuān)門(mén)針對目前實(shí)驗室前處理樣品量大、自動(dòng)化程度要求高等特點(diǎn)按照現代實(shí)驗室的要求而設計的系列全自動(dòng)機械臂固相萃取系統,主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機物的萃取、分離和凈化。整套系統可自動(dòng)完成固相萃取柱的活化、進(jìn)樣、淋洗、干燥、洗脫、定容等操作,處理樣品量大,自動(dòng)化程度高;系統密封環(huán)保。廣泛應用于農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、司法檢測、藥物和生物樣品等分析領(lǐng)域,是氣相色譜、液相色譜或質(zhì)譜儀器理想的樣品前處理系統。
 

實(shí)驗步驟

(1)準確稱(chēng)取一定量單一農藥或者混合農藥標品,用正己烷稀釋成儲備液待用。

(2)準確稱(chēng)取25.0g試樣放入勻漿機中,加入50mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中,收集濾液50mL,蓋上蓋子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。

(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液,放入試劑瓶中,蒸發(fā)近干,加入2mL正己烷,蓋上鋁箔,待凈化。

配置好溶劑后,Hanon SPE100/SPE400全自動(dòng)機械臂固相萃取儀將自動(dòng)完成活化、進(jìn)樣、淋洗、干燥、洗脫等凈化步驟。制備好的試樣供色譜測定。

(4)GC檢測

色譜柱:EC-5毛細管柱,30 m×0.32mm×0.25 μm

進(jìn)樣量:1ul

檢測溫度:300 ℃

進(jìn)樣口溫度:260℃

流速:1 mL/min

檢測器:ECD

升溫程序:160℃保持0min,

以10℃/min升至200℃,保持2min,

以1℃/min升至250℃保留4分鐘,

再以1℃/min升至260℃保留1分鐘

(5)結果計算,根據色譜峰的峰面積,按下式計算

V1×A ×V3

W= ————————— × ρ

V2×As×m

式中:

W—蔬菜水果中有機氯及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥質(zhì)量濃度,單位為毫克千克(mg/kg)

ρ—標準品中有機氯及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)

V1—萃取液的總體積,單位為毫升(mL)

V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL)

V3—樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL)

A—樣品溶液中有機氯及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥的峰面積

As—農藥標準品中被測農藥的峰面積

m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)

(6)結果判定:以各組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性,判定結果依照GB2763—食品中農藥zui大殘留*。

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